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液体核磁(NMR)
满意度:99%
仪器型号Bruker AVANCE III HD 600、BRUKER AVANCE 400等
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服务周期3-5个工作日
测试须知
1. 粉末样品H谱15mg以上,溶解度需大于15mg/ml;C谱小分子样品提供20mg以上,溶解度需大于40mg/ml,大分子样品提供50mg以上,溶解度需大于100mg/ml;液体样品3ml以上;其他元素由于天然丰度低,需50mg以上;
2. 对于需要定量称量样品和溶剂的,请自行称量混合好装在核磁管中邮寄;没有溶剂溶解的请选择固体核磁
3. 样品纯度要高于95%,溶于氘代试剂中测试,如含有其他溶剂,请提前分离;易挥发溶剂请尽量不要自己溶解,如自行使用氘代试剂溶解,请备注所用溶剂类型,务必密封,避免溶剂挥发,请不要在核磁管上贴标签,可用记号笔标记;
4. 无法在常见氘代溶剂(如CDCl₃、D₂O、DMSO-d₆)中溶解的样品请选择固体核磁测试;
5. 测试磁性样品(含铁、钴、镍、锰等磁性元素均视为有磁性),无法测试自由基或未成对电子体系样品,无法测试高粘度聚合物溶液、胶体或悬浮液;若隐瞒样品实际信息,导致设备损坏,需承担全部责任
6. H谱扫谱默认16次以内,C谱默认512次以内,如含量低需要延长扫谱时间,下单前请提前确认;所有二维谱测试默认1小时内,有特殊情况请提前确认;
7. 氘代氢氧化钠/四氢呋喃/盐酸/硫酸/等不常见试剂,下单前请提前确认。
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项目介绍
液体核磁共振是通过测定液态样品中原子核(如¹H、¹³C、³¹P等)在强磁场下的共振信号,分析分子结构、动态过程及相互作用的谱学技术。含奇数质子或中子的核(如¹H、¹³C)具有自旋角动量,在外加磁场(B₀)中会形成不同能级(如¹H 在磁场中分裂为α和β两个能级),当施加与核自旋能级差匹配的射频脉冲(RF)时,核吸收能量发生跃迁,脉冲停止后释放能量产生共振信号,共振信号被探头捕获后,经傅里叶变换(FT)将时域信号(FID)转换为频域谱图,通过化学位移、耦合常数、峰面积等参数解析分子信息。
样品要求
1. 粉末样品H谱15mg以上,溶解度需大于15mg/ml;C谱小分子样品提供20mg以上,溶解度需大于40mg/ml,大分子样品提供50mg以上,溶解度需大于100mg/ml;液体样品3ml以上;其他元素由于天然丰度低,需50mg以上;
2.对于需要定量称量样品和溶剂的,请自行称量混合好装在核磁管中邮寄;没有溶剂溶解的请选择固体核磁
3. 样品纯度要高于95%,溶于氘代试剂中测试,如含有其他溶剂,请提前分离;易挥发溶剂请尽量不要自己溶解,如自行使用氘代试剂溶解,请备注所用溶剂类型,务必密封,避免溶剂挥发,请不要在核磁管上贴标签,可用记号笔标记;
4. 无法在常见氘代溶剂(如CDCl₃、D₂O、DMSO-d₆)中溶解的样品请选择固体核磁测试;
5.测试磁性样品(含铁、钴、镍、锰等磁性元素均视为有磁性),无法测试自由基或未成对电子体系样品,无法测试高粘度聚合物溶液、胶体或悬浮液;若隐瞒样品实际信息,导致设备损坏,需承担全部责任
结果展示
常见问题
1. 无法获得目标分子的 NMR 谱图?
答:与样品反应,遇水分解的化合物(如烷基锂、三甲基铝)、强碱性物质(如NaH)、与氘代氯仿反应的活泼氢化合物均会破坏分子结构或产生干扰信号,故无法获得目标分子的NMR谱图。
2. 如何选择液体核磁或固体核磁?
答:若样品可溶解于氘代溶剂,且需高分辨率结构分析(如小分子鉴定),优先液体核磁;若样品不溶(如塑料、陶瓷、土壤)、需研究固体中的微观环境(如聚合物结晶区与非晶区差异)或样品在溶液中易分解或构象变化(如某些蛋白质固态活性更高),选择固体核磁。
3. 液体核磁与固体核磁有什么区别?
答: 1)样品状态 液:样品为液态,通常需要将固体样品溶解在氘代溶剂中。 固:样品为固态,如晶体、粉末、聚合物等。 2)分辨率 液:由于液体中分子的快速运动可以平均化各种相互作用(如化学位移各向异性和偶极-偶极相互作用),因此谱图分辨率较高,可观察到精细结构(如耦合裂分)。 固:分子运动受限,化学位移各向异性和偶极相互作用无法完全消除,导致谱线增宽,分辨率较低。通过魔角旋转技术(MAS)可以提高分辨率,但通常仍低于液体核磁。 3)脉冲技术 液:通常使用单脉冲采样。 固:常采用交叉极化(CP)技术,将天然丰度较高的核(如氢)的极化传递给低丰度核(如碳、氮),以增强信号。 4)应用范围 液:主要用于可溶性化合物的结构鉴定和纯度分析。 固:适用于难溶物、溶解后结构改变的化合物,以及需要研究分子间相互作用的样品,如聚合物、无机材料、生物大分子等。 5)灵敏度和成本 液:灵敏度较高,成本相对较低。 固:灵敏度较低,仪器和测试成本较高。 6)谱图特征 液:谱图中峰形尖锐,化学位移清晰。 固:谱线较宽,可能伴随旋转边带(SSB),这是由于魔角旋转技术引入的。 7)标准物质 液:常用四甲基硅烷(TMS)作为内标。 固:常用金刚烷作为标准物质。
4. 液体核磁出峰不明显的原因?
答:可能的原因有: 1)样品量太少,溶液浓度太低,检测到信号强度低; 2)样品溶解不完全,形成沉淀或悬浊液,信号分散,或氘代溶剂与样品相互作用(如氢键、络合)导致信号展宽; 3)样品含顺磁性离子(如 Fe³⁺、Cu²⁺),导致谱线严重宽化甚至消失; 4)杂质峰掩盖目标信号; 5)扫描次数(NS)不足。
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