1. 优先为粉末状、颗粒状或块状样品,粉末样品粒径小于0.1mm,块状样品直径小于5mm或研磨成细粉(如金属样品需去除表面氧化层后粉碎),需确保能放入坩埚(通常为陶瓷或石墨材质,容量5~10mL);
2. 通常称样量为0.1~1.0g,具体根据样品中碳硫含量调整:
高含量样品(C>1%,S>0.1%):称样量0.1~0.5g;
低含量样品(C<0.1%,S<0.01%):称样量0.5~1.0g,提高检测灵敏度;
3. 样品需充分混合均匀,避免局部成分偏差导致结果波动。可通过研磨、筛分或搅拌实现均匀化;
4. 如含氟、氯、磷等元素,需提前告知仪器操作人员,增加净化装置(如氟吸附剂);此类元素燃烧时易生成腐蚀性气体(如HF、HCl),腐蚀仪器管路,由于样品问题导致设备损坏产生的维修和成分验证费由委托方承担所有责任;
5. 样品中若含易挥发有机物(如油脂、涂层),需提前去除(如烘干或溶剂清洗),否则挥发物燃烧会干扰碳硫测定;
6. 样品含水量需小于0.1%,否则水分会稀释气体浓度,且可能导致管路冷凝,影响气体传输;
7. 金属样品需去除表面氧化皮、油污或涂层(如电镀层),可用砂纸打磨、丙酮擦拭或酸浸清洗(清洗后需彻底干燥);
8. 提供样品大致成分、预期碳硫含量范围,便于选择分析参数(如氧气流量、加热功率);
9. 含易燃、易爆成分的样品(如镁合金、有机金属化合物)需提前告知,避免燃烧时发生危险。