1. 升温速率对测试结果的影响?
答:升温速率慢时,反应进行更充分,峰形较宽且平缓,升温速率快时,反应时间缩短,峰形变窄且尖锐且样品内部传热滞后于炉温升高(尤其是粉末堆积或颗粒较大的样品),热量传导不均匀,导致相变或反应峰温向高温方向偏移,峰面积测量值偏离理论值(可能偏大或偏小,取决于热滞后程度),同时因样品与参比物的热容量差异随温度变化加剧,基线漂移更明显。
2. DSC测试含能材料时,使用微量样品可能会遇到哪些问题?
答:含能材料一般测试量少于2mg,需使用精度达微克级的天平,操作过程中样品微小损失量会直接影响热效应计算的准确性;含能材料常为多组分体系(如氧化剂、燃料、添加剂),微量取样可能无法完全反映整体组成,尤其当材料存在微观组分不均匀时,测试结果可能偏离宏观性质。
3. 含能材料在DSC测试中可能发生剧烈反应,如何保障测试安全?
答:在DSC测试含能材料时,因材料可能发生剧烈放热、分解甚至爆燃反应,样品量与热效应强度呈线性关系,一般控制用量标准在0.5-1mg(不超过2mg),样品需均匀分散在坩埚底部,防止局部堆积导致热集中,若需提高信号强度,可加入α-Al₂O₃等惰性稀释剂(样品:稀释剂=1:5~1:10),降低单位体积内的反应热密度,同时改善热传导均匀性。测试时禁止使用普通铝坩埚(高温下易软化,密封失效时可能引发样品喷溅),全程通入高纯氮气(99.99%)或氩气,流量0-50mL/min,抑制氧化反应并带走分解产物,根据材料特性预设安全阈值(如比理论分解温度低50-100℃),一旦出现异常放热信号,仪器自动停止升温并降温。
4. 气氛应该如何选择?
答:氮气(惰性气体),适用于大多数材料(高温下可能会和某些金属材料反应);空气,常作为陶瓷氧化物类样品和有机样品的吹扫气氛;氧气一般用作反应气氛,用于测定氧化和燃烧行为;二氧化碳(惰性气体),可以被用于羧化反应;氩气(惰性气体),多用于金属材料的高温测试。
5. 坩埚应该如何选择?
答:粉末样品选浅底宽口坩埚,利于气体扩散,液体样品需防挥发,用加盖坩埚或密封坩埚;
氧化铝(Al₂O₃)坩埚耐高温(1600℃+)、化学稳定性好(除强碱、氟化物)、成本低,适用于常规无机样品(如金属氧化物、盐类)的热重分析;
石英(SiO₂)坩埚透明(便于观察样品状态)、热导率高、耐酸性强,适用于酸性样品(如硫酸、硝酸体系)的低温分析(<1100℃);
铂金(Pt)坩埚化学惰性极强(除王水、氟气)、耐高温(1700℃+)、热稳定性好。适用场于高纯度样品分析(避免杂质污染)、含氟、磷、硫等腐蚀性元素的样品、高温下需要保持惰性的反应(如金属熔融);
陶瓷坩埚(MgO、ZrO₂等)超耐高温(ZrO₂可达2200℃)、抗热震性好。适用于极端高温条件下的实验(如耐火材料分析)及碱性样品(如CaO)的高温反应。但部分陶瓷材质(如MgO)易吸水,使用前需高温烘干。