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固体核磁(SSNMR)
满意度:100%
仪器型号Bruker Avance Neo 400WB、JEOL-NM-ECZL G600等
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服务周期4-7个工作日
测试须知
1. 送样量一般不少于300mg样品;从体积上判断:所需样品量(压实后体积)应该多于0.5 cm3,即:体积装满直径2mm,长30mm的核磁管,200-300mg左右;
2. 可测试不溶于氘代试剂的固体样品,或者溶于溶剂之后结构会发生改变的样品;
3. 所测元素含量必须高于10%,否则无法保证数据效果;Si谱测试硅含量大于20%时,在测试时间内才可能有比较好的信噪比
4. 无法测试磁性样品(含铁、钴、镍、锰等磁性元素均视为有磁性),无法测试易产生静电的样品,无法测试腐蚀性的样品,无法测试有导电性的样品;块体、凝胶类、粘稠样品、不均匀的颗粒样品不能测试;若隐瞒样品实际信息,导致设备损坏,需承担全部责任;
5. 除H谱外,其他元素默认扫谱1小时以内,超出1小时费用累计增加;其他测试疑问请提前联系确认;
6. H谱测试样品请尽量保持干燥,抽真空送样。
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项目介绍
固体核磁共振的原理是利用原子核的自旋和磁矩的属性。原子核中质子和中子组的自旋使原子核产生磁矩,在外加磁场下,原子核的磁矩会和外磁场相互作用,出现能级分裂。通过外加射频脉冲的作用,产生能级跃迁,从而发生共振吸收。通过测量这种共振吸收的频率和强度,就可以获得样品的结构及分子间相互作用的信息。
固体核磁共振技术有交叉极化(CP)与魔角旋转(MAS),无机物适用MAS,有机物适合CP/MAS,可测试不溶于氘代试剂的固体样品,或者溶于溶剂之后结构会发生改变的样品。
样品要求
一般不少于300mg样品(不同的谱图测试,要求的量会有所不同,具体与样品的密度和状态也有关系);从体积上判断:所需样品量(压实后体积)应该多于0.5 cm3,即:体积装满直径2mm,长30mm的核磁管,200-300mg左右。
结果展示
常见问题
1. 固体核磁和液体核磁的区别是什么?
答:1)样品状态 液:样品为液态,通常需要将固体样品溶解在氘代溶剂中。 固:样品为固态,如晶体、粉末、聚合物等。 2)分辨率 液:由于液体中分子的快速运动可以平均化各种相互作用(如化学位移各向异性和偶极-偶极相互作用),因此谱图分辨率较高。 固:分子运动受限,化学位移各向异性和偶极相互作用无法完全消除,导致谱线增宽,分辨率较低。通过魔角旋转技术(MAS)可以提高分辨率,但通常仍低于液体核磁。 3)脉冲技术 液:通常使用单脉冲采样。 固:常采用交叉极化(CP)技术,将天然丰度较高的核(如氢)的极化传递给低丰度核(如碳、氮),以增强信号。 4)应用范围 液:主要用于可溶性化合物的结构鉴定和纯度分析。 固:适用于难溶物、溶解后结构改变的化合物,以及需要研究分子间相互作用的样品,如聚合物、无机材料、生物大分子等。 5)灵敏度和成本 液:灵敏度较高,成本相对较低。 固:灵敏度较低,仪器和测试成本较高。 6)谱图特征 液:谱图中峰形尖锐,化学位移清晰。 固:谱线较宽,可能伴随旋转边带(SSB),这是由于魔角旋转技术引入的。 7)标准物质 液:常用四甲基硅烷(TMS)作为内标。 固:常用金刚烷作为标准物质。
2. 内标和外标有什么区别?
答:内标是直接加入样品溶液中,外标则是不混入样品溶液,另外置于一核磁管,分别检测,标定化学位移,此法的前提是检测期间磁场没有明显漂移。
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