除天平传感器或热电偶故障、加热炉温度均匀性不足等仪器因素外，DSC 曲线基线发生漂移一般是由于样品吸附水溶剂或低沸点组分在升温过程中挥发，产生持续的吸热信号，或杂质残留、装填不均匀、与坩埚反应、和参比物的比热容差异、粒度不均、基线校准参数设置不当；此外，升温速率波动、气氛流量不稳定、实验仪器振动、实验室气流扰动、环境温度波动均会导致DSC曲线基线发生漂移。

升温速率过快，样品内部传热滞后于炉温升高（尤其是粉末堆积或颗粒较大的样品），导致实际反应温度低于程序设定温度，TG失重起始温度（T₁）和峰值温度（Tmax）偏高，多组分样品的分步分解失重台阶可能重叠为宽峰，DSC峰形变窄且尖锐且样品内部传热滞后于炉温升高（尤其是粉末堆积或颗粒较大的样品），热量传导不均匀，导致相变或反应峰温向高温方向偏移，峰面积测量值偏离理论值（可能偏大或偏小，取决于热滞后程度），同时因样品与参比物的热容量差异随温度变化加剧，基线漂移更明显。

样品量太少、样品密度小测试量太小、样品失重不明显小于误差范围都会导致失重百分比数据是负值。一般失重负2%左右时正常的。

含能材料一般测试量少于2mg，需使用精度达微克级的天平，操作过程中样品微小损失量会直接影响热效应计算的准确性；含能材料常为多组分体系（如氧化剂、燃料、添加剂），微量取样可能无法完全反映整体组成，尤其当材料存在微观组分不均匀时，测试结果可能偏离宏观性质。

在DSC测试含能材料时，因材料可能发生剧烈放热、分解甚至爆燃反应，样品量与热效应强度呈线性关系，一般控制用量标准在0.5-1mg（不超过2mg），样品需均匀分散在坩埚底部，防止局部堆积导致热集中，若需提高信号强度，可加入α-Al₂O₃等惰性稀释剂（样品：稀释剂=1:5~1:10），降低单位体积内的反应热密度，同时改善热传导均匀性。测试时禁止使用普通铝坩埚（高温下易软化，密封失效时可能引发样品喷溅），全程通入高纯氮气（99.99%）或氩气，流量10-50 mL/min，抑制氧化反应并带走分解产物，根据材料特性预设安全阈值（如比理论分解温度低50-100 ℃），一旦出现异常放热信号，仪器自动停止升温并降温。

氮气（惰性气体），适用于大多数材料（高温下可能会和某些金属材料反应）；空气，常作为陶瓷氧化物类样品和有机样品的吹扫气氛；氧气一般用作反应气氛，用于测定氧化和燃烧行为；二氧化碳（惰性气体），可以被用于羧化反应；氩气（惰性气体），多用于金属材料的高温测试。

粉末样品选浅底宽口坩埚，利于气体扩散，液体样品需防挥发，用加盖坩埚或密封坩埚； 氧化铝（Al₂O₃）坩埚耐高温（1600℃+）、化学稳定性好（除强碱、氟化物）、成本低，适用于常规无机样品（如金属氧化物、盐类）的热重分析； 石英（SiO₂）坩埚透明（便于观察样品状态）、热导率高、耐酸性强，适用于酸性样品（如硫酸、硝酸体系）的低温分析（<1100℃）； 铂金（Pt）坩埚化学惰性极强（除王水、氟气）、耐高温（1700℃+）、热稳定性好。适用场于高纯度样品分析（避免杂质污染）、含氟、磷、硫等腐蚀性元素的样品、高温下需要保持惰性的反应（如金属熔融）； 陶瓷坩埚（MgO、ZrO₂等）超耐高温（ZrO₂可达2200℃）、抗热震性好。适用于极端高温条件下的实验（如耐火材料分析）及碱性样品（如CaO）的高温反应。但部分陶瓷材质（如MgO）易吸水，使用前需高温烘干。