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紫外/可见/近红外光谱仪(UV/VIS/NIR)
满意度:99%
仪器型号SHIMADZU-UV-3600 Plus
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服务周期2.0-4.1个工作日
测试须知
1. 粉末量要求100mg以上,如不足,默认与硫酸钡测试,会对数据结果产生一定影响;液体量要求5ml以上,需告知并提供足够溶剂做背景扣除;一般默认白板是硫酸钡,需要聚四氟乙烯白板的请提前说明;
2. 块状样品尺寸要求最小15*15mm,最大不超出50*50mm,厚度不超过10mm,透过率测试长宽要大于30mm;
3. 带有基底的薄膜样品请提供基底材料留作扣背景所用;
4. 请注意漫反射积分球模式默认测试范围到2500nm;
5. 如需做平行样,需按新样品计费
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项目介绍
紫外-可见/近红外光谱是基于物质对不同波长电磁辐射的吸收特性建立的分析技术,物质分子吸收特定波长的光后,电子能级(UV-Vis)或振动能级(NIR)发生跃迁,通过检测光强度变化得到吸收光谱,可用于定性(结构分析)和定量(浓度计算)。
其中紫外光(UV)波长范围为10-400nm(通常分析用 200-400 nm),对应分子中 π 电子、n 电子的跃迁;可见光(Vis)波长范围为400-780 nm,对应有色物质的选择性吸收;近红外光(NIR)波长范围为780-2500 nm,对应分子中含氢基团(如 O-H、N-H、C-H)的倍频与合频振动吸收。
样品要求
1. 粉末量要求100mg以上,如不足,默认与硫酸钡测试,会对数据结果产生一定影响;液体量要求5ml以上,需告知并提供足够溶剂做背景扣除;
2. 块状样品尺寸要求最小15*15mm,最大不超出50*50mm,厚度不超过10mm,透过率测试长宽要大于30mm
结果展示
此为分析数据,结果提供原始数据用于作图。
常见问题
1. NV-VIS-NIR粉末样品常用的压片方法?
直接压片,或可选择与硫酸钡充分研磨混合测试或硫酸钡压片之后将样品再次压在硫酸钡片表面。
2. 在可见到紫外、近红外到可见的波段内信号的跳跃?
分别对应光源切换(光源强度的差异)和检测器切换(信号水平的差异)的情况;300多的地方波动,是换灯所致,可见换到紫外;800多的地方波动,是换检测器所致,近红外到可见;具体波动的波长位置因仪器不同而略有差异;实际的波动情况也和样品相关。
3. UV-VIS-NIR测试没有测出预期的峰是什么原因?
可能的原因有: 1)样品浓度过低,信号强度不足,峰会被噪声掩盖(尤其在低吸收波段);样品浓度过高,光散射增强或发生自吸收效应(如紫外区高浓度溶液),峰形畸变甚至消失,建议配制系列浓度样品(如10⁻⁵~10⁻³ mol/L),选择吸光度在0.2~1.0 范围内的浓度测试,对高浓度样品稀释或采用微量比色皿(如10μL路径); 2)样品中杂质吸收峰覆盖目标峰(如溶剂中痕量有机物在紫外区的吸收)或样品分解变质(如光敏物质暴露于光下分解),目标官能团消失; 3)溶剂与样品发生相互作用(如氢键、配位),改变分子共轭结构(如极性溶剂使π→π*跃迁红移); 4)固体样品未充分研磨或分散,导致光散射强烈(近红外区更明显); 5)样品在溶液中发生解离、聚合或配位(如金属离子的配位状态改变),吸收基团消失; 6)顺反异构化(如偶氮化合物)导致共轭体系变化,吸收峰位移或强度降低。
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