1. NV-VIS-NIR粉末样品常用的压片方法?
直接压片,或可选择与硫酸钡充分研磨混合测试或硫酸钡压片之后将样品再次压在硫酸钡片表面。
2. 在可见到紫外、近红外到可见的波段内信号的跳跃?
分别对应光源切换(光源强度的差异)和检测器切换(信号水平的差异)的情况;300多的地方波动,是换灯所致,可见换到紫外;800多的地方波动,是换检测器所致,近红外到可见;具体波动的波长位置因仪器不同而略有差异;实际的波动情况也和样品相关。
3. UV-VIS-NIR测试没有测出预期的峰是什么原因?
可能的原因有:
1)样品浓度过低,信号强度不足,峰会被噪声掩盖(尤其在低吸收波段);样品浓度过高,光散射增强或发生自吸收效应(如紫外区高浓度溶液),峰形畸变甚至消失,建议配制系列浓度样品(如10⁻⁵~10⁻³ mol/L),选择吸光度在0.2~1.0 范围内的浓度测试,对高浓度样品稀释或采用微量比色皿(如10μL路径);
2)样品中杂质吸收峰覆盖目标峰(如溶剂中痕量有机物在紫外区的吸收)或样品分解变质(如光敏物质暴露于光下分解),目标官能团消失;
3)溶剂与样品发生相互作用(如氢键、配位),改变分子共轭结构(如极性溶剂使π→π*跃迁红移);
4)固体样品未充分研磨或分散,导致光散射强烈(近红外区更明显);
5)样品在溶液中发生解离、聚合或配位(如金属离子的配位状态改变),吸收基团消失;
6)顺反异构化(如偶氮化合物)导致共轭体系变化,吸收峰位移或强度降低。