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热重-差热分析(TG-DTA)测试
满意度:100%
仪器型号耐驰 G209F3+Tensor27
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服务周期5-7个工作日
测试须知
1. 测试过的样品无法回收,如有其他用途请备注说明;样品需能和坩埚底面充分接触,粉末样至少提供10mg左右,液体样品至少提供1ml左右,块体、薄膜样品直径不超过3mm,高不超过2mm,底面平整(质量不超过30mg);
2. 含能材料一般测试量少于2mg;卤素(F、Cl、Br、I)以及S、P、酸根等材料,会污染设备,请如实提供样品成分,测试时测试量会减少;对于未知成分,可在送样前自行利用管式炉在测试条件下预烧处理,如发生设备污染等情况,经成分验证发生隐瞒成分的情况,由委托方承担所有设备污染产生的维修和成分验证费
3. 如有保温、降温、非常规升温速率(除5、10、20℃/min以外)、非常规气氛(混合气或气氛切换)、非常规气体流速等要求,需要重新测试基线,每条基线按照同等测试条件下一个样品的测试费用进行收取;
4.同一个样品测试测试多个气氛、升温速率,每次测试按照同等测试条件下一个样品的测试费用进行收取
5. DTA测量信号为温度差(ΔT),只能确认反应或相变过程的热效是吸热还是放热。
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项目介绍
热重分析(Thermogravimetric Analysis,TG)通过记录样品质量在程序控温条件下的动态变化,测量样品质量随温度(或时间)变化,获取失重比例、失重温度(起始点,峰值,终止点等)、以及分解残留量等相关信息,可研究材料在加热过程中的分解、挥发、氧化、还原等物理化学过程,对物质进行成分的定量计算,测定水分、挥发成分的含量,广泛应用于化学、材料、能源、环保等领域。
DTA(差热分析,Differential Thermal Analysis)曲线是通过测量样品与参比物之间的温度差(ΔT)随温度(T)或时间(t)的变化,来表征样品热反应行为(如相变、分解、反应)。
TG曲线是以温度(或加热时间)为横坐标,质量为纵坐标绘制的关系曲线,表示加热过程中样品失重累积量,其中质量的单位为mg或百分比(%),温度的单位为℃或K,一般都以温度作为横坐标;DTA曲线的纵坐标为ΔT,横坐标为温度(T)或时间(t),曲线的峰或基线偏移反映样品的热效应。
样品要求
1. 样品需能和坩埚底面充分接触,粉末样至少提供10mg左右,液体样品至少提供1ml左右,块体、薄膜样品直径不超过3mm,高不超过2mm,底面平整(质量不超过30mg);
2. 含能材料一般测试量少于2mg;卤素(F、Cl、Br、I)以及S、P、酸根等材料,会污染设备,请如实提供样品成分,测试时测试量会减少
结果展示
常见问题
1. 曲线基线发生漂移可能的原因?
除天平传感器或热电偶故障、加热炉温度均匀性不足等仪器因素外,DSC 曲线基线发生漂移一般是由于样品吸附水溶剂或低沸点组分在升温过程中挥发,产生持续的吸热信号,或杂质残留、装填不均匀、与坩埚反应、和参比物的比热容差异、粒度不均、基线校准参数设置不当;此外,升温速率波动、气氛流量不稳定、实验仪器振动、实验室气流扰动、环境温度波动均会导致DSC曲线基线发生漂移。
2. TG曲线出现“质量回升”的原因?
答:通常是样品含金属(如Fe、Cu、Mg)或还原性化合物(如碳、硫化物),在空气或氧气气氛中加热时,与氧气反应生成氧化物,或者发生气体吸收反应(如CO2、H2O、N2),导致质量增加;对于可逆分解反应(如某些水合物的脱水-再吸附),慢升温提供了足够时间使产物气体重新吸附于样品表面,也会导致TG曲线出现“质量回升”假象(实际为分解产物再结合)。 此外,气流速率过低,分解产生的气体未及时排出,在样品周围积聚,或反应性气体(如O₂)供应不足,导致局部反应不完全,也会出现异常质量变化。
3. 失重百分比为什么会出现负值?
样品量太少、样品密度小测试量太小、样品失重不明显小于误差范围都会导致失重百分比数据是负值。一般失重负2%左右时正常的。
4. 升温速率对测试结果的影响?
答:升温速率过快,样品内部传热滞后于炉温升高(尤其是粉末堆积或颗粒较大的样品),导致实际反应温度低于程序设定温度,失重起始温度(T₁)和峰值温度(Tmax)偏高,多组分样品的分步分解失重台阶可能重叠为宽峰,DTG 曲线的峰值合并,无法准确识别各反应阶段的温度范围。升温速率每增加 10℃/min,DTA曲线典型吸热/放热峰温可偏移5-20℃,峰宽也随之变窄。
5. 气氛应该如何选择?
答:氮气(惰性气体),适用于大多数材料(高温下可能会和某些金属材料反应);空气常作为陶瓷氧化物类样品和有机样品的吹扫气氛;氧气一般用作反应气氛,用于测定氧化和燃烧行为;二氧化碳(惰性气体),可以被用于羧化反应;氩气(惰性气体),多用于金属材料的高温测试。
6. 坩埚应该如何选择?
答:粉末样品选浅底宽口坩埚,利于气体扩散,液体样品需防挥发,用加盖坩埚或密封坩埚; 氧化铝(Al₂O₃)坩埚耐高温(1600℃+)、化学稳定性好(除强碱、氟化物)、成本低,适用于常规无机样品(如金属氧化物、盐类)的热重分析; 石英(SiO₂)坩埚透明(便于观察样品状态)、热导率高、耐酸性强,适用于酸性样品(如硫酸、硝酸体系)的低温分析(<1100℃); 铂金(Pt)坩埚化学惰性极强(除王水、氟气)、耐高温(1700℃+)、热稳定性好。适用场于高纯度样品分析(避免杂质污染)、含氟、磷、硫等腐蚀性元素的样品、高温下需要保持惰性的反应(如金属熔融); 陶瓷坩埚(MgO、ZrO₂等)超耐高温(ZrO₂可达2200℃)、抗热震性好。适用于极端高温条件下的实验(如耐火材料分析)及碱性样品(如CaO)的高温反应。但部分陶瓷材质(如MgO)易吸水,使用前需高温烘干。
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