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物理吸附仪(BET)
满意度:100%
仪器型号美国-Micromeritics Trista II 3020M
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服务周期3-7个工作日
测试须知
1. 样品要求(若提供的样品量不足则保证不了结果的准确性,如果由于样品量少导致结果不准确,不安排复测):
(1)在不知道比表面积情况下,测试全孔和微孔质量要100mg以上(前提是样品中有微孔),测试介孔需要250mg以上;
(2)比表面积<10的情况下,建议提供6mL-8mL体积的样品量;比表面积<100的情况下,建议提供1-2g样品量,易粘管壁、很轻的、有静电的样品称量过程中会有损失,请多提供样品量;
(3)如果比表面积有大概预期,预约时请写清楚比表面积范围,可用公式:比表面积(m2/g)*样品量(g)=15—20m2来大致确定所需样品量;
2. 一般都是粉末样品,如是颗粒状或块体,请尽量物理粉碎至3*3*3mm以下,总质量满足公式要求的样品量。为方便取样,请尽量不要用自封袋装样;
3. 介孔孔径范围:2 nm≤φ≤50nm;全孔孔径范围:0.3-50nm;BET数据中无法直接得到孔隙率数据;
4. 回收提示:BET测试会因为高温脱气或样品粘壁等原因造成一些质量损失,无法100%回收,若样品不会与无水乙醇反应,可备注用无水乙醇冲洗样品管回收。
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项目介绍
BET测试利用固体材料的吸附特性,借助气体分子作为“量具”来度量材料的表面积和孔结构,可测试得到材料的比表面积、总孔容、孔径分布和吸脱附曲线等数据,主要测试气氛氮气、但也可以测试CO2、O2、H2、水蒸气、有机蒸汽等,目前主要应用于多孔材料的比表面积与孔结构的分析。
原理:测试中,先将材料置于真空,去除材料表面和孔隙中的水分和其他杂质。然后,将氮气缓慢地引入材料中,直到氮气与材料表面和孔隙达到吸附平衡,再根据所添加的氮气量和吸附等温线的形状来计算材料的比表面积和孔隙结构。
样品要求
按公式:比表面积(m2/g)*样品量(g)=15—20m2来大致确定所需样品量,如果不清楚比表面积,请尽量送样至500mg以上。
结果展示
 
常见问题
1. 为什么有时候吸脱附曲线会有不闭合或者交叉的情况出现?
答:吸脱附曲线不闭合,这种情况比较常见,产生这种现象的原因也比较多,可能原因如下:1)材料对吸附质有较强作用,导致吸脱附会存在一定的不闭合程度;2) 材料自身的比表面较小,一般吸脱附闭合程度会较差;3)称样量太少,容易造成测量不准,也会出现此类情况;4)样品前处理问题,温度太高,测试的孔结构坍塌,气体脱附不出来会造成曲线不闭合;5)碳材料的孔大多为柔性孔或者墨水瓶孔,气体吸附之后孔口收缩,导致吸附的气体不易脱附,也会导致吸脱附曲线不闭合。
2. 如何确定样品的预处理温度和时间?
答:1)系统温度越高,分子扩散运动越快,因此预处理脱气效果越好。 选择脱气温度的首要原则是不破坏样品结构。如果脱气温度设置过高,会导致样品结构的不可逆变化,例如烧结会降低样品的比表面积,分解会提高样品的比表面积。但是如果为了保险,脱气温度设置过低,就可能使样品表面处理不完全,导致测试结果偏小。 因此在不确定脱气温度的情况下,建议使用化学手册以及各标准组织发布的标准方法作为相关参考。脱气温度的选择不能高于固体的熔点或玻璃的相变点,建议不要超过熔点温度的一半。当然,如果条件许可,使用热分析仪能够最精确地得到适合的脱气温度。一般而言,脱气温度应当是热重曲线上平台段的温度。 2)脱气时间越长,样品预处理效果越好。 脱气时间的选择与样品孔道的复杂程度有关。一般来说,孔道越复杂,微孔含量越高,脱气时间越长;选择的脱气温度越低,样品所需要的脱气时间也就越长。IUPAC(国际纯粹与应用化学联合会)推荐脱气时间不少于6小时,而那些需要低温脱气的样品则需要更长的脱气时间。
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