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X射线多晶衍射(XRD)
满意度:99%
仪器型号德国-Bruker-D8 ADVANCE,日本理学smartlab
预约次数2次
服务周期平均2.0-4.0个工作日
测试须知
1. 粉末样品需提前研磨至微米级粒径,粒度均匀,粒度在45um左右,至少需50mg样品量,0.1g以上最好;如果因样品量少或粒度不符合要求导致的结果不好,无法提供免费复测;
2. 块体和薄膜样品要求长宽尺寸在1-2cm,厚度不超出10mm,若为立方体则平面长宽不大于20mm,且厚度范围50um-15mm;测试面需要平整光洁,寄样前请注明测试面;
3. 液体样品量在1ml~10ml之间,样品浓度越高越好,只有液体中有晶体存在才可能出峰,液体样品测试难度大且不确定性大,若样品能够被干燥,建议干燥成粉末状态后,选择粉末状态进行测试;若选择液体状态,默认液体直接上机测试,不对测试结果做出解释,不接受腐蚀性液体和挥发性液体;
4. 实验室一般默认角度范围5-90°,测试的步长0.02,有其它要求请提前说明;
5. 含Fe,Co,Mn,Ni元素建议用Co靶测试,常规XRD为Cu靶测试此类样品会有较强的荧光效应;
6. 不接如U、Th、Ra等含放射性元素,腐蚀性,挥发性物质
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项目介绍
X射线是一种波长很短的电磁波,当它照射到晶体上时,会与晶体内部原子相互作用使原子内层电子发生振动,产生散射波。由于晶体结构中原子排列具有周期性,这些散射波会相互干涉,在某些特定的方向上会产生强X射线衍射,形成衍射信号。布拉格定律是X射线衍射的理论依据,公式为2dsinθ=nλ,其中d为晶面间距,θ为衍射角,n为整数,λ为X射线波长。只有d、θ、λ同时满足布拉格方程时,晶体才会产生衍射,它是X射线在晶体内产生衍射的必要条件。
样品要求
1. 粉末样品需提前研磨至微米级粒径,粒度均匀,粒度在45um左右,至少需50mg样品量,0.1g以上最好;如果因样品量少或粒度不符合要求导致的结果不好,无法提供免费复测;
2. 块体和薄膜样品要求长宽尺寸在1-2cm,厚度不超出10mm,若为立方体则平面长宽不大于20mm,且厚度范围50um-15mm;测试面需要平整光洁,寄样前请注明测试面;
3. 液体样品量在1ml~10ml之间,样品浓度越高越好,只有液体中有晶体存在才可能出峰,液体样品测试难度大且不确定性大,若样品能够被干燥,建议干燥成粉末状态后,选择粉末状态进行测试;若选择液体状态,默认液体直接上机测试,不对测试结果做出解释,不接受腐蚀性液体和挥发性液体。
结果展示
常见问题
1. 样品峰信号不好,测试时候有没有什么改善方法呢?
建议只扫出峰位置,这样强度和峰形会较好一些;
2. XRD测试薄膜样品,对膜厚有什么要求呢?
XRD常规模式要求膜厚必须均匀,有些薄膜不均匀,两边厚中间薄是会影响峰强度的;
3. XRD定量的准确度如何呢?
XRD只能做半定量分析,定量结果只能参考,准确度不高;
4. XRD掠入射角度的选择?
掠射角度建议越小越好,一般都是0-1°最好,例如0.5°,不建议2°或3°,这种基本不叫掠射,基底的信号也会比较明显;
5. 有荧光散射的样品测XRD,数据会受影响?是否可以改善?
有荧光散射现象的样品,比如铁,铜靶测试铁含量较高的样品时,测试结果基线会比较高,这种情况是无法改善的;
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